Attualmente sono note molte tecniche di puliziametalli applicabili sia in laboratorio che a casa. Uno di questi metodi è la raffinazione, che fino a poco tempo fa veniva utilizzata esclusivamente da imprese specializzate che utilizzavano tecnologie brevettate.
Solitamente il termine "raffinare" significa otteneremetallo di elevata purezza attraverso una serie di procedure per rimuovere le impurità. Questo processo viene eseguito in più fasi, in ciascuna delle quali vengono utilizzati determinati metodi fisico-chimici per separare le sostanze interferenti. I metalli preziosi vengono spesso raffinati in questo modo.
In questo caso, la materia prima per la raffinazione può essere rottami di gioielli, "schiuma d'argento", fanghi dopo la pulizia elettrotecnica delle sostanze corrispondenti e oro di posa.
Spesso questo metodo di pulizia viene utilizzato perottenere argento di alta qualità. In generale, la procedura non è diversa da tecniche simili eseguite per altri metalli nobili, ferrosi o non ferrosi. Ad esempio, la raffinazione di oro e argento o qualsiasi metallo platino può essere la stessa. Solo in alcuni casi le procedure sono diverse.
Nella tecnologia di lavorazione della raffinazione dell'argentopresentato in tre modi diversi: il metallo può essere purificato dalle impurità mediante metodo chimico, elettrolitico o coppettazione. La rimozione del cloro in eccesso viene utilizzata raramente. La scelta della tecnica è determinata dalla quantità di argento lavorato e dalle sue condizioni. Anche le caratteristiche del processo produttivo sono importanti.
Per l'argento inizialmente di alta qualità, utilizzareraffinazione elettrolitica. In genere, con questo metodo, c'è un rilascio giornaliero di prodotti. L'elettrolisi aiuta ad ottenere argento di eccezionale purezza attraverso l'interazione redox, in cui le impurità non entrano al momento della purificazione.
Nel caso in cui Argentum sia sotto forma di soluzione(solfati e cloruri insolubili), il metodo più economico e conveniente per la deposizione di metalli è il metodo chimico (in alcune situazioni - elettrochimico).
Le leghe di bassa qualità vengono spesso separate mediante coppellazione: in questo caso, è più facile migliorare la purezza della miscela.
Questo tipo di raffinazione richiede un fornocon un crogiolo a tazza (saggio). Nel processo di purificazione viene utilizzato il piombo, la cui fusione con l'argento viene ossidata in presenza di ossigeno. Tutte le sostanze impure, compreso il solvente, vengono separate dal metallo nobile, conferendogli una relativa purezza: nella lega rimangono oro e metalli della famiglia del platino.
Per eseguire la raffinazione, il forno richiedepreriscaldare. Al suo interno viene posta una miscela tecnica piombo-argento, che viene riscaldata fino a completa fusione. L'aria fluisce nel forno, provocando l'ossidazione dei componenti del contenuto. Al termine del trattamento termico, il crogiolo viene prelevato e versato negli stampi.
L'interno della stufa è rivestito di marna - uno dei tipiargilla arricchita di calcare e di struttura porosa. Assorbe gli ossidi di piombo formatisi durante il processo di raffinazione, poiché questi ultimi tendono ad evaporare se esposti alle correnti d'aria. All'uscita, dopo l'ossidazione delle impurità, si ottiene una lega con superficie iridescente iridescente. Quando incrinato, nella miscela si può vedere una brillante lucentezza argentata, che indica il completamento dell'affinità.
La coppettazione è considerata il metodo più ruvido.pulizia dovuta al fatto che non si ottiene lo smaltimento completo delle impurità: tutti i metalli nobili della lega rimangono al loro posto. La raffinazione di metalli del gruppo dell'oro, dell'argento e del platino per la loro separazione viene effettuata con altri metodi.
Viene prodotta l'elettrolisi come metodo di affinitàcon la consapevolezza di un doppio strato di elettroni: l'anodo del processo diventa un frammento d'argento contaminato posto in una sacca, il catodo sono lamelle formate da acciaio non corrosivo. Gli elettrodi vengono immersi in una soluzione di nitrato del metallo da pulire (la concentrazione di ioni arriva fino a 50 mg / ml), viene aggiunto acido nitrico con una densità di 1,5 g / l e viene fatta passare una corrente elettrica.
Le sacche anodiche si raccolgono non dissolteframmenti d'argento e sporcizia. Un campione microcristallino puro viene raccolto nello spazio catodico. La quantità di argento rilasciato può crescere verso l'altro polo del sistema, provocando un cortocircuito. Per prevenire una tale situazione, i frammenti di cristallo cresciuti si rompono parallelamente agli elettrodi non lontano dal catodo mentre si agita la soluzione. L'argento risultante viene recuperato come precipitato e successivamente colato in lingotti. È importante sostituire l'elettrolita per tempo, poiché se il rame è presente come impurità, al termine del processo richiesto, inizierà la sua deposizione sul catodo sopra il metallo nobile.
Se la soluzione d'argento si comporta comeuna cella galvanica, il metodo elettrolitico è anche il più efficace per la separazione dei metalli. L'anodo può essere in grafite o non corrosivo (leghe), il catodo è in acciaio inossidabile. La tensione nella cella è impostata a un livello non superiore a 2 V. La reazione stessa viene eseguita fino a quando tutto l'argento non si deposita.
È possibile estrarre da soluzioni di sali o colloidiargento con tecnologie chimiche. Il processo è in più fasi. Per il procedimento è necessario il solfito di sodio, quando aggiunto avviene una reazione di scambio con la precipitazione di un precipitato nero di un nuovo sale del metallo nobile. Al completamento dell'interazione, alla soluzione risultante viene aggiunta ammoniaca (cloruro di ammonio) o sale da cucina. La miscela si deposita fino al momento di una netta separazione frazionata: dovrebbe formarsi una parte torbida e trasparente. L'argento è considerato completamente precipitato se l'aggiunta aggiuntiva di sali non provoca torbidità.
Esistono due modi per separare il metallo puro dal cloruro: secco e umido.
Questa tecnologia presuppone l'ottenimento di una puliziaargento da cloruro essiccato: la sostanza si combina con una quantità di equilibrio di carbonato di sodio. Nel crogiolo, la miscela risultante viene riscaldata (è solo necessario riempire la ciotola a metà a causa dell'aumento del volume del contenuto dovuto al rilascio di gas). Al termine della formazione dei prodotti volatili, la temperatura di processo aumenta, raggiungendo i valori richiesti per una fusione regolare.
Dopo che il sistema si è raffreddato, l'argento viene recuperato eviene rifuso, dopo di che il prodotto può considerarsi finito. Un punto negativo potrebbe essere il fatto che la soda tecnica ha un effetto negativo sullo stato del crogiolo. Il vantaggio principale di questo metodo di raffinazione chimica è la sua velocità.
Per recuperare l'argento dalla soluzione, puoi prendere diversi set di reagenti: acido solforico con zinco o ferro o acido cloridrico con gli stessi metalli, incluso l'alluminio.
Uno degli elementi viene introdotto nel mezzo cloruro.L'acido selezionato con una concentrazione di 0,2 frazioni di massa viene aggiunto al fango risultante. La soluzione può essere aggiunta a porzioni, controllando il grado di reazione e aggiungendo residui al suo completamento. Un segno qualitativo dell'interazione in questo caso è l'evoluzione dell'idrogeno: il gas cessa di formarsi al momento della completa dissoluzione del metallo o della scomparsa dell'acido (il suo consumo può essere evidenziato da una carta indicatrice).
La separazione dell'argento dal sale è completata quandoil sistema diventa simile nell'ombra al piombo. Successivamente, viene aggiunto acido per trasferire i frammenti rimanenti di metalli non necessari nella soluzione (le parti grandi vengono rimosse manualmente). La restante sostanza in polvere (il cosiddetto cemento d'argento) viene purificata con acqua distillata, essiccata e rifusa.
Il metodo si basa sul presupposto che l'argentoe i metalli di base reagiscono in un'atmosfera di cloro più velocemente dell'oro e della famiglia del platino. Questo permette di separare le ultime sostanze da quella purificata (nella tecnologia di raffinazione, il processo più laborioso è la separazione delle leghe nobili).
L'oro grezzo in forma fusa viene saltatoattraverso gas di cloro. L'interazione inizia con elementi di impurità di tipo non nobile, poi l'argento passa sotto forma di composto, che può essere successivamente isolato con altri metodi di affinazione. I cloruri nella miscela galleggiano in superficie a causa della minore densità dei sali rispetto ai metalli.
Nel caso di impurità di rame nell'argentoè razionale parlare non di una lega, ma di una miscela di metalli (può essere rappresentata sotto forma di trucioli). Quindi il metallo di base può essere sciolto con acido nitrico e solforico. Le sostanze concentrate vengono utilizzate in forma fredda o calda (la velocità di reazione dipende da questo).
Per rimuovere il guscio d'argento dai prodotti, una miscelariscaldato su una lampada ad alcool o a bagnomaria. A temperature inferiori a 50-60 gradi, è possibile utilizzare piatti in vetro o porcellana. Allo stesso modo, il metallo da pulire può essere separato da nichel, stagno o piombo.
Tutti i metodi sopra descritti sono teoricamenteadatto per l'uso domestico soggetto a speciali attrezzature ed esperienza. Per i principianti, è meglio provare il metodo elettrolitico. Tipicamente, in questo modo, l'argento viene raffinato dai contatti.
La procedura si compone di 3 fasi. Questa è la dissoluzione dell'argento in acido nitrico, la sua cementazione e fusione e direttamente la raffinazione dell'argento a casa mediante elettrolisi.
Il nitrato d'argento viene preparato immediatamente per l'intero processo -solitamente si prelevano 50 grammi di metallo per litro di solvente (per ottenere questo rapporto si sciolgono 32 g di rottame in 80 g di ossido di azoto idrogenato V). L'acido deve essere diluito in egual rapporto con l'acqua e mescolato con una bacchetta di vetro. È possibile effettuare la raffinazione dell'argento con nitrato miscelando nitrato di ammonio con un elettrolita (con una reazione del mezzo inferiore a 7) per ottenere lo stesso HNO3. I pezzi d'argento vengono aggiunti alla soluzione risultante. La miscela deve essere lasciata per 10-11 ore, poiché la transizione del metallo in uno stato sospeso non avverrà immediatamente. Possibile rilascio violento di gas bruno-rossastro. Se la soluzione diventa bluastra o verdastra, indica la presenza di vetriolo o impurità di ferro. La raffinazione dell'argento con acido nitrico è migliore nei casi in cui non vi sia colorazione intensa.
Barre di rame vengono aggiunte alla miscela da condurreReazioni di sostituzione con argento. Quasi immediatamente, un metallo nobile inizia a precipitare sulla superficie del metallo rosso, che dovrebbe essere periodicamente scosso nella soluzione per accelerare il processo. Se le barre si dissolvono completamente, devono essere sostituite con nuove. La fine della reazione in questo caso è considerata il raffreddamento della soluzione e la sua separazione frazionata in argento-cemento e parti liquide bluastre.
Per separare il metallo dalla soluzione si usaimbuto e carta da filtro. In un contenitore appositamente preparato, la soluzione viene drenata con cemento: il sale di rame scorre attraverso lo strato di pergamena e l'argento rimane in superficie. Successivamente è necessario lavare il filtrato altre 5 volte con acqua distillata.
È probabile che rimanga dell'argento nella soluzione. Per estrarlo, al sale di rame viene aggiunto sale da cucina fino a quando non fuoriesce un precipitato cagliato.
Il cemento d'argento viene essiccato.La fusione viene eseguita in un crogiolo, che non è destinato a essere utilizzato per lavorare con campioni più puri. Il campione deve essere riscaldato in modo uniforme per evitare la dispersione di argento o polvere ossidata. Puoi aggiungere bicarbonato di sodio e borace alla superficie della fusione, mescolati in proporzioni uguali: la composizione creerà un film vetroso sul metallo che protegge dalle perdite.
La sostanza risultante è di basso grado.Per la sua purificazione più completa, è necessaria l'elettrolisi dell'argento. La raffinazione in questo caso viene eseguita secondo il metodo già descritto sopra - per questo è conveniente rifondere il metallo in granuli.
È importante che un buon ambiente interno siaventilazione. Guanti, camice e occhiali sono consigliati per la protezione. Per evitare schizzi di acido, il concentrato stesso viene aggiunto all'acqua e non viceversa. L'ottenimento di HNO3 mediante reazione di scambio è il modo più sicuro per eseguire la raffinazione dell'argento. In questo caso, il nitrato di ammonio viene miscelato con l'elettrolita (la reazione del mezzo è inferiore a 7). Gli utensili chimici devono essere controllati per la resistenza alle temperature, poiché il calore del processo può superare i 100 gradi. Riempire non più di un terzo del recipiente con la soluzione per evitare schizzi di acido.
La raffinazione dell'argento non è una procedura complicata con una certa esperienza e attrezzatura. Se segui le misure di sicurezza, puoi farlo fuori dal laboratorio.
Per ottenere un metallo della massima purezza, è conveniente utilizzare la raffinazione dell'argento mediante elettrolisi a casa, poiché questo metodo riduce al minimo il rischio di impurità che entrano attraverso l'uso della corrente.
