Metodi di misurazione (tecniche di misurazione) sono un insieme di regole e operazioni,la cui attuazione garantisce la ricezione di indicatori con un errore noto. Secondo le disposizioni della legge federale n. 102, le misurazioni devono essere eseguite con metodi certificati secondo la procedura stabilita.
La deviazione dipende non solo dal metrologicocaratteristiche degli strumenti di misura. Gli errori dell'operatore, le carenze nel campionamento e nella preparazione dei campioni, le condizioni in cui vengono effettuate le misurazioni e altri fattori sono di non poca importanza. Rispettivamente, tecniche di misurazione (MVI) sono creati in base a condizioni specifiche utilizzando mezzi specifici.
Questa affermazione, tuttavia, non significa che perogni laboratorio dovrebbe sviluppare i propri metodi. Tuttavia, se il laboratorio utilizza un tipo di strumento di misura portato in conformità con l'MVI certificato, i fattori di influenza sono nell'intervallo specificato, l'operatore ha le qualifiche specificate, quindi gli indicatori fisici in questo ambiente saranno misurati con un errore noto.
I fattori di influenza dovrebbero includere:
Tecniche di misurazione, secondo la norma statale, comprendono le seguenti sezioni ed elementi strutturali:
In accordo con GOST, tecniche di misurazione sono creati e certificati secondo le modalità prescritte da Rossstandart. Il controllo MVI viene effettuato:
La verifica dei metodi utilizzati al di fuori dell'ambito della supervisione metrologica statale è organizzata ed eseguita dalle imprese secondo le regole stabilite da esse.
Sviluppo di una procedura di misurazione viene effettuato secondo i parametri iniziali e comprende:
I requisiti iniziali includono:
L'appuntamento deve indicare:
I tassi di errore dovrebbero essere specificati sotto forma di parametri specificati nei documenti normativi, con riferimento all'atto normativo e tecnico in cui sono forniti (se presenti).
Le condizioni di misurazione sono impostate sotto forma di una serie di indicatori di grandezze (fattori) di influenza: elettriche, meccaniche, climatiche e così via.
La caratteristica dell'oggetto è impostata dai valori limite di quei parametri, la cui deviazione dai valori nominali influisce sull'errore.
La scelta dei mezzi e metodo di misurazione nella procedura di misurazione eseguita in conformità con la correntedocumenti normativi e tecnici. Se non ci sono NTD, viene preso come base il calcolo delle caratteristiche di errore o i risultati del loro studio sperimentale.
Tecniche di misurazione certificate sono divisi in gruppi in base alle modalità di ottenimento dei risultati:
A seconda delle condizioni in cui vengono effettuate le misurazioni, tecniche di misurazione diviso in:
A seconda del metodo scelto per confrontare il parametro da misurare con l'unità SI, ci sono:
Tra i principali metodi ci sono:
Questo MVI consente di determinare il contenuto di elementi in determinati intervalli in una soluzione campione senza diluizione.
PND F 14.1: 2: 4,135-98 insiemi misurazioni della concentrazione di massa:
Se necessario, è possibile determinare il contenuto di ossidi di diversi elementi in campioni di rifiuti, acqua potabile, acqua naturale mediante calcolo.
Tecnica di misurazione della concentrazione di massa sostanze si basa sulla determinazione dell'intensità di radiazione degli atomi e degli ioni dell'elemento corrispondente, eccitati nel plasma di argon.
Per iniettare una soluzione campione (campione) inLo spettrometro ad emissione atomica utilizza una pompa peristaltica e un nebulizzatore. La soluzione sotto forma di piccole goccioline (sotto forma di aerosol) entra nella camera. L'aerosol viene iniettato nel plasma accoppiato induttivamente attraverso il tubo del bruciatore in un flusso di argon.
Per tutto il tempo in cui il campione è al suo interno(circa 2-3 ms) cicli di evaporazione e atomizzazione, ionizzazione ed eccitazione. La radiazione emessa da ioni e atomi viene focalizzata dallo spettrometro nella fessura di ingresso. Quindi è separato dalle lunghezze d'onda da un reticolo di diffrazione (elemento disperdente).
Lo spettrometro con policromatore consente di eseguirericerca multielemento simultanea. In questo caso la radiazione monocromatica, superata la diffrazione sul reticolo, entra nella fenditura di uscita. L'uscita è impostata su un numero fisso di PMT (tubi fotomoltiplicatori). Ciascuno di essi registra la radiazione di una specifica lunghezza d'onda alla sua uscita.
In uno spettrometro ad emissione atomica con sistema ottico Echelle, la separazione (decomposizione) della radiazione viene eseguita da un reticolo di diffrazione e da un prisma. All'uscita, l'immagine spettrale è bidimensionale.
Le funzioni di registrar sono svolte dal CID(rivelatore di array di semiconduttori). Il numero di pixel di registrazione al suo interno supera i 250 mila. Di conseguenza, è possibile eseguire un'analisi multielemento in una misurazione e registrare le linee più sensibili di ciascun elemento.
L'analisi dei campioni di acque reflue contenenti particelle sospese visibili (sedimenti) viene eseguita in due modi.
Il primo è uno studio a vaso aperto. Viene miscelato un campione di acque reflue contenenti sedimenti o particelle in sospensione. Successivamente, 100 metri cubi vengono portati in un bicchiere (o pallone) resistente al calore. vedere campioni.
Se è necessario determinare le forme disciolte delle sostanze, i campioni vengono prefiltrati. Per questo, è possibile utilizzare una membrana o un filtro di carta.
Contemporaneamente viene preparato un campione bianco. Utilizza acqua deionizzata o bidistillata al posto delle acque reflue.
Azoto concentrato a - che (2 cm cubi) e perossido di idrogeno (1 cm cubi) vengono aggiunti ai campioni analizzati e al bianco.
I contenitori vengono riscaldati per due ore, evitando l'ebollizione. Di conseguenza, la soluzione viene evaporata a circa 25 metri cubi. cm.
Dopo il raffreddamento, i campioni vengono portati al volume originario (100 cm cubi) con acqua deionizzata o bidistillata.
Se rimane una sospensione, viene rimossa (mediante filtrazione) in un piatto asciutto.
Come nel caso precedente, il campione contenente particelle sospese deve essere miscelato. Devi prendere 50 cm con un cilindro graduato3 campioni e collocarli in un cilindro di fluoroplastico.
Successivamente, al campione viene aggiunto acido nitrico concentrato (2 cm3). La miscela viene posta in una cappa per 15-30 minuti.
Il cilindro in PTFE viene inserito nell'autoclave (apparato di riscaldamento) del forno a microonde. In questo caso, dovresti essere guidato dalle istruzioni per l'uso dell'apparecchiatura e osservare le precauzioni di sicurezza.
I dispositivi di riscaldamento sono posizionati nel forno; il programma di decomposizione di esempio è installato.
Le autoclavi refrigerate vengono agitate delicatamente. Ciò è necessario per garantire che il contenuto sia accuratamente miscelato. Successivamente, per bilanciare la pressione, il coperchio viene leggermente aperto.
La miscela qualitativamente decomposta dopo la rimozione degli ossidi di azoto è una soluzione trasparente giallastra o incolore. Non ci dovrebbero essere particelle non disciolte sulle pareti del rivestimento.
La soluzione viene raffreddata a temperatura ambiente, quindi trasferita in un pallone da 50 ml3... Le pareti del rivestimento in fluoroplastico vengono lavate con acqua bidistillata o deionizzata (in piccole porzioni).
Viene eseguito per quegli MVI utilizzati nelle aree di supervisione metrologica statale. Certificazione delle procedure di misurazione viene anche effettuato per monitorare lo stato di sistemi tecnicamente complessi (GOST 22.2.04).
Gli MVI, che vengono applicati al di fuori dell'ambito del controllo e della supervisione statali, sono certificati secondo le regole determinate nell'impresa o nel dipartimento della filiale.
L'obiettivo principale della procedura è confermare la possibilità di eseguire misurazioni nell'ordine e con un errore non superiore agli indicatori indicati nel documento per la metodologia.
La certificazione è effettuata dai servizi metrologici e dalle altre strutture autorizzate a svolgere le funzioni di garantire l'uniformità delle misurazioni.
Il controllo viene effettuato sulla base dei risultati dell'esame di materiali e documenti elaborati durante lo sviluppo del MVI. Questi includono materiale di ricerca tecnico/sperimentale.
L'elenco dei titoli comprende:
In caso di accertamento della conformità dell'MVI alle disposizionidel documento normativo, quest'ultimo è approvato secondo le modalità previste. (ad eccezione dello standard statale) indica che MVI è certificato. In questo caso viene indicata l'organizzazione (impresa) il cui servizio metrologico ha effettuato l'ispezione. Può essere indicata l'autorità GNMC o HMS.
I metodi certificati sono soggetti a contabilità. Per questo, è stato creato il Registro federale delle tecniche di misurazione. Si compone di diverse sezioni.
Regolamentato dallo standard e superatola certificazione dei metodi destinati all'uso nei settori della distribuzione del controllo e della supervisione metrologica dello stato deve essere registrata senza fallo.
Da inserire in registro delle procedure di misurazione lo sviluppatore invia a VNIIMS (Istituto russo di ricerca scientifica per il servizio metrologico) un documento per MVI con allegata una copia del certificato di attestazione.
Non ci sono costi di iscrizione.
Ogni tecnica una volta inserita nel registroviene assegnato un codice. Include l'abbreviazione FR (Registro federale), il numero della sezione (una cifra), il codice del tipo di misurazione (due cifre), la data di registrazione (anno) e il numero di serie del conto (cinque cifre). Ad esempio: FR.1.37.1998.00004.
