Obecnie znanych jest wiele technik czyszczenia.metale stosowane zarówno w laboratorium, jak i w domu. Jedną z takich metod jest rafinacja, która do niedawna była stosowana wyłącznie w wyspecjalizowanych przedsiębiorstwach wykorzystujących opatentowane technologie.
Zazwyczaj termin „rafinacja” oznacza uzyskaniemetal o wysokiej czystości poprzez szereg procedur usuwania zanieczyszczeń. Proces ten przeprowadza się w kilku etapach, na każdym z których stosuje się pewne fizyczne i chemiczne metody oddzielania substancji zakłócających. Często metale szlachetne są w ten sposób rafinowane.
W takim przypadku surowcem do rafinacji może być złom biżuterii, „srebrna piana”, szlam po czyszczeniu elektrycznym odpowiednich substancji i drobne złoto.
Często stosuje się tę metodę czyszczeniauzyskanie wysokiej jakości srebra. Zasadniczo procedura nie różni się od podobnych metod przeprowadzanych dla innych metali szlachetnych, żelaznych lub nieżelaznych. Na przykład rafinacja złota i srebra lub dowolnych metali platyny może być taka sama. Tylko w indywidualnych przypadkach procedury są różne.
W technologii przetwarzania srebraprezentowane na trzy różne sposoby - metal można oczyścić z zanieczyszczeń metodami chemicznymi, elektrolitycznymi lub cupellated. Rzadko stosuje się usuwanie nadmiaru chloru. Wybór metodologii zależy od ilości przetworzonego srebra i jego stanu. Istotne są również cechy procesu produkcyjnego.
W przypadku początkowo wysokiej jakości srebra stosuje się gorafinacja elektrolityczna. Zwykle podczas korzystania z tej metody odbywa się codzienna wydajność. Elektroliza pomaga uzyskać srebro o wyjątkowej czystości ze względu na interakcję redoks, w której zanieczyszczenia nie przedostają się w czasie oczyszczania.
W przypadku gdy argentum ma postać rozwiązania(nierozpuszczalne siarczany i chlorki), najbardziej ekonomiczną i wygodną metodą osadzania metalu jest metoda chemiczna (w niektórych sytuacjach elektrochemiczna).
Stopy bazowe są najczęściej oddzielane przez cupellation - w tym przypadku najłatwiej jest zwiększyć czystość mieszaniny.
Do tego rodzaju rafinacji wymagany jest piec.z tyglem podobnym do kubka (testowego). W procesie czyszczenia stosuje się ołów, którego stop utlenia się srebrem w obecności tlenu. Wszystkie zanieczyszczenia, w tym rozpuszczalnik, są oddzielane od metalu szlachetnego, co nadaje mu względną czystość: złoto i metale z rodziny platyny pozostają w stopie.
Do rafinacji wymagany jest piekarnikrozgrzać. Zawiera techniczną mieszankę ołowiu i srebra, która jest podgrzewana do całkowitego stopienia. Przepływy powietrza atmosferycznego są wprowadzane do pieca, powodując utlenienie składników zawartości. Pod koniec obróbki cieplnej tygiel jest usuwany i wlewany do form.
Wewnątrz piec wyłożony jest marglem - jednym z rodzajówglina wzbogacona wapieniem i posiadająca porowatą strukturę. Absorbuje tlenki ołowiu powstające podczas procesu rafinacji, ponieważ są one podatne na parowanie pod wpływem prądów powietrza. Na wyjściu, po utlenieniu zanieczyszczeń, otrzymuje się stop o opalizującej powierzchni opalizującej. Po pęknięciu w mieszance widać jasny srebrny połysk, który wskazuje na zakończenie rafinacji.
Cupellation jest uważany za najtrudniejszą metodęczyszczenie ze względu na fakt, że nie osiągnięto pełnego usunięcia zanieczyszczeń: wszystkie metale szlachetne w stopie pozostają na miejscu. Rafinacja złota, srebra i metali z grupy platynowców w celu ich rozdzielenia odbywa się innymi metodami.
Wykonywana jest elektroliza jako metoda rafinacjize świadomością podwójnej warstwy elektronicznej: skażony fragment srebra umieszczony w torbie staje się anodą procesu, a cienkie płyty wykonane z niekorodującej stali stają się katodą. Elektrody zanurza się w roztworze azotanu oczyszczanego metalu (stężenie jonów wynosi do 50 mg / ml), dodaje się kwas azotowy o gęstości 1,5 g / l i przepuszcza się prąd elektryczny.
Woreczki anodowe zbierają nierozpuszczonefragmenty srebra, a także brud. W przestrzeni katodowej zbierana jest czysta próbka mikrokrystaliczna. Ilość uwolnionego srebra może rosnąć w kierunku drugiego bieguna układu, co powoduje zwarcie. Aby zapobiec takiej sytuacji, wyrosłe fragmenty kryształów odrywają się równolegle do elektrod niedaleko katody podczas mieszania roztworu. Powstałe srebro odzyskuje się w postaci osadu, a następnie odlewa we wlewki. Ważna jest wymiana elektrolitu na czas, ponieważ jeśli miedź jest obecna jako zanieczyszczenie, pod koniec wymaganego procesu rozpocznie się jego osadzanie na katodzie nad metalem szlachetnym.
Jeśli srebrny roztwór zachowuje się jakogniwo galwaniczne, metoda elektrolityczna jest również najbardziej efektywna w przypadku separacji metali. Anoda może być grafitowa lub niekorozyjna (stopy), katoda wykonana jest ze stali nierdzewnej. Napięcie w ogniwie jest ustawione na poziomie nie większym niż 2 V. Sama reakcja jest prowadzona do momentu osadzenia całego srebra.
Możliwe jest ekstrahowanie z roztworów soli lub koloidówsrebro technologiami chemicznymi. Proces jest wieloetapowy. Do procedury wymagany jest siarczyn sodu, po dodaniu zachodzi reakcja wymiany z wytrącaniem czarnego osadu nowej soli metalu szlachetnego. Po zakończeniu interakcji do powstałego roztworu dodaje się amoniak (chlorek amonu) lub sól kuchenną. Mieszanina opada do momentu wyraźnego rozdziału frakcyjnego - powinny powstać mętne i przezroczyste części. Srebro uważa się za całkowicie wytrącone, jeśli dodatkowy dodatek soli nie powoduje zmętnienia.
Istnieją dwa sposoby oddzielenia czystego metalu od chlorków - suchy i mokry.
Technologia ta zakłada uzyskanie czystościsrebro z suszonego chlorku - substancja łączy się z równowagową ilością węglanu sodu. W tyglu uzyskana mieszanina jest podgrzewana (konieczne jest tylko wypełnienie miski do połowy ze względu na wzrost objętości zawartości z powodu uwolnienia gazu). Pod koniec powstawania produktów lotnych temperatura procesu wzrasta, osiągając wartości wymagane do płynnego topienia.
Po schłodzeniu systemu srebro jest odzyskiwane ijest ponownie przetapiany, po czym produkt można uznać za gotowy. Negatywnym punktem może być fakt, że soda techniczna ma negatywny wpływ na stan tygla. Główną zaletą tej metody rafinacji chemicznej jest jej szybkość.
Aby odzyskać srebro z roztworu, możesz wziąć różne zestawy odczynników - kwas siarkowy z cynkiem lub żelazem lub kwas solny z tymi samymi metalami, w tym aluminium.
Jeden z pierwiastków wprowadzany jest do ośrodka chlorkowego.Do powstałego osadu dodaje się wybrany kwas o stężeniu 0,2 frakcji masowych. Roztwór można dodawać porcjami, kontrolując stopień reakcji i dodając pozostałości po jej zakończeniu. Jakościowym znakiem oddziaływania w tym przypadku jest wydzielanie się wodoru - gaz przestaje się tworzyć w momencie całkowitego rozpuszczenia metalu lub zaniku kwasu (jego zużycie można potwierdzić papierkiem wskaźnikowym).
Oddzielanie srebra od soli jest zakończone, gdysystem staje się podobny w odcieniu do ołowiu. Następnie dodaje się kwas, aby przenieść pozostałe fragmenty niepotrzebnych metali do roztworu (duże części są ręcznie usuwane). Pozostałą substancję sproszkowaną (tzw. cement srebrny) oczyszcza się wodą destylowaną, suszy i przetapia.
Metoda opiera się na założeniu, że srebroa metale nieszlachetne reagują w atmosferze chloru szybciej niż złoto i rodzina platynowców. Pozwala to na oddzielenie ostatnich substancji od oczyszczonej (w technologii rafinacji najbardziej pracochłonnym procesem jest separacja stopów szlachetnych).
Surowe złoto w postaci stopionej jest pomijaneprzez gazowy chlor. Oddziaływanie rozpoczyna się od pierwiastków domieszkowych typu nieszlachetnego, następnie srebro przechodzi do postaci związku, który można następnie wyizolować innymi metodami afinacji. Chlorki w mieszaninie unoszą się na powierzchnię ze względu na mniejszą gęstość soli w porównaniu z metalami.
W przypadku zanieczyszczenia miedzią w srebrzeracjonalnie jest mówić nie o stopie, ale o mieszaninie metali (można to przedstawić w postaci wiórów). Następnie metal nieszlachetny można rozpuścić kwasem azotowym i siarkowym. Skoncentrowane substancje stosuje się w postaci zimnej lub gorącej (od tego zależy szybkość reakcji).
Aby usunąć srebrną powłokę z produktów, należy zastosować mieszankępodgrzewany nad lampą alkoholową lub w łaźni wodnej. W temperaturach poniżej 50-60 stopni można używać naczyń szklanych lub porcelanowych. W ten sam sposób czyszczony metal można oddzielić od niklu, cyny lub ołowiu.
Wszystkie opisane powyżej metody są teoretycznienadaje się do użytku domowego, z zastrzeżeniem specjalnego wyposażenia i doświadczenia. Dla początkujących najlepiej wypróbować metodę elektrolityczną. Zazwyczaj w ten sposób rafinuje się srebro ze styków.
Procedura składa się z 3 etapów. Jest to rozpuszczanie srebra w kwasie azotowym, jego cementowanie i stapianie oraz bezpośrednie rafinowanie srebra w warunkach domowych metodą elektrolizy.
Azotan srebra jest przygotowywany natychmiast do całego procesu -zwykle pobiera się 50 gramów metalu na litr rozpuszczalnika (aby uzyskać ten stosunek, 32 g złomu rozpuszcza się w 80 g uwodornionego tlenku azotu V). Kwas należy rozcieńczyć w równym stosunku z wodą i wymieszać szklaną pałeczką. Możliwe jest przeprowadzenie rafinacji srebra azotanami poprzez zmieszanie saletry amonowej z elektrolitem (przy reakcji medium poniżej 7) w celu uzyskania tego samego HNO3. Do powstałego roztworu dodaje się kawałki srebra. Mieszaninę należy pozostawić na 10-11 godzin, ponieważ przejście metalu w stan zawieszony nie nastąpi natychmiast. Możliwe jest gwałtowne uwolnienie czerwono-brązowego gazu. Jeśli roztwór staje się niebieskawy lub zielonkawy, wskazuje to na obecność zanieczyszczeń witriolowych lub żelazowych. Rafinacja srebra kwasem azotowym jest lepsza w przypadku braku intensywnego zabarwienia.
Do mieszaniny dodaje się sztabki miedzi w celu przewodzeniareakcje podstawienia srebrem. Niemal natychmiast metal szlachetny zaczyna wytrącać się na powierzchni czerwonego metalu, który należy okresowo strząsać do roztworu, aby przyspieszyć proces. Jeśli paski całkowicie się rozpuszczą, należy je wymienić na nowe. Za zakończenie reakcji uważa się w tym przypadku ochłodzenie roztworu i jego frakcjonowany rozdział na srebrno-cementowe i niebieskawe części ciekłe.
Aby oddzielić metal od roztworu, jest używanylejek i bibuła filtracyjna. W specjalnie przygotowanym pojemniku zaprawa z cementem jest spuszczana: sól miedzi przepływa przez warstwę pergaminu, a srebro pozostaje na powierzchni. Następnie należy przemyć filtrat jeszcze 5 razy wodą destylowaną.
W roztworze prawdopodobnie pozostanie trochę srebra. Aby go wyekstrahować, do soli miedzi dodaje się sól kuchenną, aż wypadnie zsiadły osad.
Cement srebrny jest suszony.Fuzja odbywa się w tyglu, który nie jest przeznaczony do pracy z czystszymi próbkami. Próbkę należy podgrzewać równomiernie, aby uniknąć rozproszenia srebra lub utlenionego pyłu. Na powierzchnię wytopu można dodać sodę oczyszczoną i boraks, zmieszane w równych proporcjach - kompozycja stworzy na metalu szklistą warstwę, która chroni przed ubytkami.
Powstała substancja jest niskiej jakości.Do jego dokładniejszego oczyszczenia wymagana jest elektroliza srebra. Rafinacja w tym przypadku odbywa się zgodnie z metodą już opisaną powyżej - w tym celu wygodnie jest ponownie stopić metal na granulki.
Ważne jest, aby dobre środowisko wewnętrzne byłowentylacja. Rękawiczki, fartuch i okulary są zalecane jako ochrona. Aby uniknąć rozpryskiwania kwasu, sam koncentrat dodaje się do wody, a nie odwrotnie. Otrzymywanie HNO3 w reakcji wymiany jest najbezpieczniejszym sposobem prowadzenia rafinacji srebra. W tym przypadku azotan amonu jest mieszany z elektrolitem (odczyn medium jest krótszy niż 7). Przybory chemiczne należy sprawdzić pod kątem odporności na temperaturę, ponieważ ciepło procesu może przekraczać 100 stopni. Napełnij roztworem nie więcej niż jedną trzecią naczynia, aby uniknąć rozpryskiwania kwasu.
Rafinacja srebra nie jest skomplikowaną procedurą z pewnym doświadczeniem i sprzętem. Jeśli zastosujesz się do środków bezpieczeństwa, możesz to zrobić poza laboratorium.
Aby uzyskać metal o najwyższej czystości, wygodnie jest stosować w domu rafinację srebra metodą elektrolizy, ponieważ ta metoda minimalizuje ryzyko przedostania się zanieczyszczeń przez prąd.
