V současné době je známo mnoho technik čištěníkovy použitelné v laboratoři i doma. Jednou z takových metod je rafinace, která byla donedávna používána výhradně ve specializovaných podnicích využívajících patentované technologie.
Termín „rafinace“ obvykle znamená získáníkov o vysoké čistotě prostřednictvím řady postupů k odstranění nečistot. Tento proces se provádí v několika stádiích, přičemž v každé z nich se k oddělení interferujících látek používají určité fyzikálně-chemické metody. Drahé kovy se tak často rafinují.
V tomto případě může být surovinou pro rafinaci šrot z bižuterie, „stříbrná pěna“, kal po elektrotechnickém čištění odpovídajících látek a štukové zlato.
Tato metoda čištění se často používázískání vysoce kvalitního stříbra. Obecně se postup neliší od podobných technik prováděných pro jiné ušlechtilé, železné nebo neželezné kovy. Například rafinace zlata a stříbra nebo kovů platiny může být stejná. Pouze v některých případech se postupy liší.
V technologii zpracování stříbraprezentovány třemi různými způsoby - kov lze vyčistit od nečistot chemickou, elektrolytickou nebo kupolovou metodou. Odstraňování přebytečného chloru se používá zřídka. Volba techniky je dána množstvím zpracovaného stříbra a jeho stavem. Záleží také na vlastnostech výrobního procesu.
Pro prvotřídní stříbro použijteelektrolytické rafinace. Obvykle se u této metody denně vydává produkt. Elektrolýza pomáhá získat stříbro výjimečné čistoty díky redoxní interakci, ve které nečistoty nevstupují v okamžiku čištění.
V případě, že je Argentum ve formě řešení(nerozpustné sírany a chloridy), nejúspornější a nejvhodnější metoda ukládání kovů je chemická (v některých situacích - elektrochemická) metoda.
Slitiny nízké kvality se nejčastěji dělí pomocí kupellace - v tomto případě je nejjednodušší zlepšit čistotu směsi.
Tento typ rafinace vyžaduje pecs kelímkem podobným pohárku (stanovení). Proces čištění používá olovo, jehož tavenina je oxidována stříbrem v přítomnosti kyslíku. Všechny nečistoty, včetně rozpouštědla, jsou odděleny od ušlechtilého kovu, což mu dává relativní čistotu: zlato a kovy ze skupiny platiny zůstávají ve slitině.
K provedení rafinace vyžaduje pecpředehřát. Je do něj vložena technická směs olova a stříbra, která se zahřívá až do úplného roztavení. Vzduch proudí do pece a způsobuje oxidaci složek obsahu. Na konci tepelného zpracování se kelímek vyjme a nalije do forem.
Изнутри печь выстлана мергелью – одним из видов jíl obohacený vápencem a mající porézní strukturu. Pohlcuje oxidy olova, které se vytvářejí během procesu rafinace, protože tyto mají tendenci se odpařovat, když jsou vystaveny proudům vzduchu. Na výstupu, po oxidaci nečistot, se získá slitina s duhovým duhovým povrchem. Při prasknutí je ve směsi vidět lesklý stříbrný lesk, což ukazuje na dokončení afinity.
Cupellation je považován za nejdrsnější metodučištění díky skutečnosti, že nedochází k úplné likvidaci nečistot: všechny vzácné kovy ve slitině zůstávají na svém místě. Rafinace kovů skupiny zlata, stříbra a platiny pro jejich separaci se provádí jinými způsoby.
Vyrábí se elektrolýza jako afinitní metodas vědomím dvojité vrstvy elektronů: anoda procesu se stává kontaminovaným fragmentem stříbra umístěným v sáčku, katoda jsou tenké desky vytvořené z nekorozivní oceli. Elektrody jsou ponořeny do roztoku dusičnanu kovu, který má být čištěn (koncentrace iontů je až 50 mg / ml), je přidána kyselina dusičná s hustotou 1,5 g / l a je veden elektrický proud.
Anodové vaky se shromažďují nerozpuštěnéúlomky stříbra i nečistoty. V katodovém prostoru se shromáždí čistý mikrokrystalický vzorek. Množství uvolněného stříbra může narůstat směrem k druhému pólu systému, což způsobuje zkrat. Aby se předešlo takové situaci, dospělé krystalové fragmenty se za míchání roztoku odlomí rovnoběžně s elektrodami nedaleko katody. Výsledné stříbro se získá jako sraženina a následně se odlévá do ingotů. Je důležité vyměnit elektrolyt včas, protože pokud je měď přítomna jako nečistota, na konci požadovaného procesu začne její ukládání na katodě nad ušlechtilým kovem.
Pokud se stříbrný roztok chová jakogalvanický článek, elektrolytická metoda je také nejúčinnější pro separaci kovů. Anoda může být grafitová nebo nekorozivní (slitiny), katoda je nerezová. Napětí v komoře je nastaveno na úroveň ne více než 2 V. Samotná reakce se provádí, dokud se neuloží veškeré stříbro.
Z roztoků solí nebo koloidů lze extrahovatstříbro chemickými technologiemi. Tento proces je vícestupňový. Pro postup je nutný siřičitan sodný, když se přidá, dochází k výměnné reakci s vysrážením černé sraženiny nové soli ušlechtilého kovu. Po dokončení interakce se k výslednému roztoku přidá amoniak (chlorid amonný) nebo stolní sůl. Směs je usazena až do okamžiku čiré frakční separace - měla by se vytvořit zakalená a průhledná část. Stříbro se považuje za zcela vysrážené, pokud dodatečné přidání soli nezpůsobí zákal.
Existují dva způsoby, jak oddělit čistý kov od chloridů - suchý a mokrý.
Tato technologie zahrnuje získání čistéhostříbro ze sušeného chloridu - látka se kombinuje s rovnovážným množstvím uhličitanu sodného. V kelímku je výsledná směs zahřívána (je nutné pouze naplnit misku do poloviny kvůli zvýšení objemu obsahu v důsledku vývoje plynu) Na konci tvorby těkavých produktů teplota procesu stoupá a dosahuje hodnot požadovaných pro hladké tání.
Po ochlazení systému se získává stříbro ase znovu taví a poté lze produkt považovat za hotový. Negativním bodem může být skutečnost, že technická soda má negativní vliv na stav kelímku. Hlavní výhodou této metody chemické rafinace je její rychlost.
Chcete-li získat stříbro z roztoku, můžete vzít různé sady činidel - kyselinu sírovou se zinkem nebo železem nebo kyselinu chlorovodíkovou se stejnými kovy, včetně hliníku.
Jeden z prvků je zaveden do chloridového média. K výslednému kalu se přidá vybraná kyselina s koncentrací 0,2 hmotnostních frakcí. Roztok může být přidán po částech, přičemž se řídí stupeň reakce a zvyšky se přidávají po dokončení. Kvalitativním znakem interakce v tomto případě je vývoj vodíku - plyn se přestává tvořit v okamžiku úplného rozpuštění kovu nebo vymizení kyseliny (jeho spotřebu lze doložit indikátorovým papírem).
Oddělení stříbra od soli je dokončeno, kdyžsystém se ve stínu podobá vedení. Poté se přidá kyselina k přenosu zbývajících fragmentů nepotřebných kovů do roztoku (velké části se ručně odstraní). Zbývající prášková látka (tzv. Stříbrný cement) se čistí destilovanou vodou, suší a přetavuje.
Metoda je založena na předpokladu, že stříbroa základní kovy reagují rychleji v atmosféře chlóru než zlato a platinová rodina. To umožňuje oddělit poslední látky od čištěné látky (v rafinační technologii je nejnáročnějším procesem separace ušlechtilých slitin).
Hrubé zlato v roztavené formě je přeskočenopřes plynný chlór. Interakce začíná nečistotami neušlechtického typu, potom stříbro přechází do formy sloučeniny, kterou lze následně izolovat jinými způsoby afinace. Chloridy ve směsi plují na povrch kvůli nižší hustotě solí ve srovnání s kovy.
V případě přítomnosti nečistot mědi ve stříbřeje racionální nemluvit o slitině, ale o směsi kovů (může být zastoupena ve formě čipů). Potom může být základní kov rozpuštěn s kyselinou dusičnou a kyselinou sírovou. Koncentrované látky se používají v chladné nebo horké formě (rychlost reakce závisí na tom).
Chcete-li odstranit stříbrný obal z produktů, směszahřívané na alkoholové lampě nebo ve vodní lázni. Při teplotách pod 50-60 stupňů lze použít skleněné nebo porcelánové nádobí. Stejným způsobem může být kov, který má být čištěn, oddělen od niklu, cínu nebo olova.
Všechny výše popsané metody jsou teoretickyvhodné pro domácí použití se zvláštním vybavením a zkušenostmi. Pro začátečníky je nejlepší vyzkoušet elektrolytickou metodu. Tímto způsobem se stříbro z kontaktů obvykle rafinuje.
Postup se skládá ze 3 fází. Jedná se o rozpuštění stříbra v kyselině dusičné, jeho cementaci a roztavení a přímou rafinaci stříbra doma elektrolýzou.
Dusičnan stříbrný se připravuje okamžitě na celý proces -obvykle se vezme 50 gramů kovu na litr rozpouštědla (k dosažení tohoto poměru se 32 g šrotu rozpustí v 80 g hydrogenovaného oxidu dusičitého V). Kyselina musí být naředěna ve stejném poměru s vodou a smíchána se skleněnou tyčinkou. Je možné provést rafinaci stříbra dusičnanem smícháním dusičnanu amonného s elektrolytem (při reakci média méně než 7) za získání stejného HNO3. K výslednému roztoku se přidají stříbrné kousky. Směs musí být ponechána po dobu 10-11 hodin, protože k přechodu kovu do suspendovaného stavu nedojde okamžitě. Je možné prudké uvolnění červenohnědého plynu. Pokud se roztok stane namodralým nebo nazelenalým, znamená to přítomnost vitriolových nebo železných nečistot. Rafinace stříbra kyselinou dusičnou je lepší v případech, kdy nedochází k intenzivnímu zbarvení.
Do směsi se přidají tyče mědi, aby se provedla vodivostsubstituční reakce stříbrem. Téměř okamžitě začne na povrchu červeného kovu precipitovat ušlechtilý kov, který by měl být periodicky protřepáván do roztoku, aby se proces urychlil. Pokud se tyčinky zcela rozpustí, musí být vyměněny za nové. Za konec reakce se v tomto případě považuje chlazení roztoku a jeho frakční separace na stříbro-cementové a namodralé kapalné části.
K oddělení kovu od roztoku použijtenálevka a filtrační papír. Ve speciálně připravené nádobě je roztok vypuštěn cementem: měděná sůl protéká pergamenovou vrstvou a stříbro zůstává na povrchu. Následně je nutné filtrát 5krát propláchnout destilovanou vodou.
V roztoku bude pravděpodobně nějaké zbývající stříbro. Pro jeho extrakci se stolní sůl přidává do měděné soli, dokud nevyloučená sraženina nevyklesne.
Stříbrný cement se suší. Fúze se provádí v kelímku, který není určen pro práci s čistšími vzorky. Vzorek by měl být rovnoměrně zahříván, aby nedošlo k úniku stříbra nebo oxidovaného prachu. Na povrch taveniny můžete přidat jedlou sodu a borax smíchané ve stejných poměrech - složení vytvoří na kovu sklovitý film, který chrání před ztrátami.
Výsledná látka je nízké kvality. Pro důkladnější čištění je nutná elektrolýza stříbra. Rafinace se v tomto případě provádí výše popsaným způsobem - proto je vhodné přetavit kov do granulí.
Je důležité, aby existovalo dobrovětrání. Jako ochrana se doporučují rukavice, plášť a brýle. Aby se zabránilo rozstřikování kyseliny, přidává se samotný koncentrát do vody a nikoli naopak. Získání HNO3 výměnnou reakcí je nejbezpečnějším způsobem, jak provádět rafinaci stříbra. V tomto případě se dusičnan amonný smísí s elektrolytem (reakce média je menší než 7). Chemické nádobí by mělo být kontrolováno na teplotní odolnost, protože teplota procesu může překročit 100 stupňů. Naplňte roztokem maximálně jednu třetinu nádoby, aby nedošlo k vystříknutí kyseliny.
Zušlechťování stříbra není složitý postup s určitými zkušenostmi a vybavením. Pokud budete dodržovat bezpečnostní opatření, můžete to udělat mimo laboratoř.
Chcete-li získat kov nejvyšší čistoty, je vhodné použít rafinaci stříbra elektrolýzou doma, protože tato metoda minimalizuje riziko vstupu nečistot při použití proudu.
