Muitas técnicas de limpeza são conhecidas atualmentemetais aplicáveis em laboratório e em casa. Um desses métodos é o refino, que até recentemente era usado exclusivamente em empresas especializadas com tecnologias patenteadas.
Normalmente, o termo "refino" significa obtermetal de alta pureza através de uma série de procedimentos para remover impurezas. Este processo é realizado em várias etapas, em cada uma das quais determinados métodos físico-químicos são usados para separar substâncias interferentes. Os metais preciosos são freqüentemente refinados dessa maneira.
Neste caso, a matéria-prima para o refino pode ser sucata de joalheria, "espuma de prata", borra após limpeza eletrotécnica das substâncias correspondentes e ouro de aluvião.
Muitas vezes, esse método de limpeza é usado paraobtenção de prata de alta qualidade. Em geral, o procedimento não difere de técnicas semelhantes realizadas para outros metais nobres, ferrosos ou não ferrosos. Por exemplo, o refino de ouro e prata ou quaisquer metais de platina pode ser o mesmo. Apenas em casos individuais, os procedimentos são diferentes.
Na tecnologia de processamento de refino de prataapresentado de três maneiras diferentes - o metal pode ser purificado de impurezas por método químico, eletrolítico ou de cupelling. A remoção do excesso de cloro raramente é usada. A escolha da técnica é determinada pela quantidade de prata processada e seu estado. As características do processo de produção também são importantes.
Para prata inicialmente de alta qualidade, userefino eletrolítico. Normalmente, com esse método, há um lançamento diário de produtos. A eletrólise ajuda a obter prata de pureza excepcional devido à interação redox, na qual as impurezas não entram no momento da purificação.
No caso em que Argentum está em forma de solução(sulfatos e cloretos insolúveis), o método mais econômico e conveniente de deposição de metais é o método químico (em algumas situações - eletroquímico).
As ligas de baixo grau são geralmente separadas por cupelação - neste caso, é mais fácil melhorar a pureza da mistura.
Este tipo de refino requer um fornocom um cadinho em forma de copo (ensaio). No processo de purificação, é usado chumbo, cujo fundido é oxidado com prata na presença de oxigênio. Todas as substâncias impurezas, incluindo o solvente, são separadas do metal nobre, conferindo-lhe pureza relativa: ouro e metais da família da platina permanecem na liga.
Para realizar o refino, o forno requerpré-aqueça. Nele é colocada uma mistura técnica de chumbo-prata, que é aquecida até derreter completamente. O ar flui para o forno, causando a oxidação dos componentes do conteúdo. No final do tratamento térmico, o cadinho é removido e colocado em moldes.
O interior do fogão é forrado de marga - um dos tiposargila enriquecida com calcário e de estrutura porosa. Absorve os óxidos de chumbo formados no processo de refino, pois estes tendem a evaporar quando expostos às correntes de ar. Na saída, após a oxidação das impurezas, obtém-se uma liga com superfície iridescente iridescente. Quando rachado, um brilho prateado brilhante pode ser visto na mistura, o que indica a conclusão da afinidade.
A cupelação é considerada o método mais bruto.limpeza devido ao fato de que não é alcançado o descarte completo das impurezas: todos os metais nobres da liga permanecem no lugar. O refino de metais do grupo ouro, prata e platina para sua separação é realizado por outros métodos.
Eletrólise como método de afinidade é produzidacom a consciência de uma dupla camada de elétrons: o ânodo do processo torna-se um fragmento de prata contaminado colocado em um saco, o cátodo são placas finas formadas de aço não corrosivo. Os eletrodos são imersos em uma solução de nitrato do metal a ser limpo (a concentração de íons é de até 50 mg / ml), adiciona-se ácido nítrico com densidade de 1,5 g / l e passa-se uma corrente elétrica.
Os sacos anódicos coletam não dissolvidosfragmentos de prata, bem como sujeira. Uma amostra microcristalina pura é coletada no espaço do cátodo. A quantidade de prata liberada pode crescer em direção ao outro pólo do sistema, o que provoca um curto-circuito. Para evitar tal situação, os fragmentos de cristal crescidos quebram paralelamente aos eletrodos não muito longe do cátodo enquanto agitam a solução. A prata resultante é recuperada como um precipitado e subsequentemente fundida em lingotes. É importante repor o eletrólito a tempo, pois se o cobre estiver presente como impureza, ao final do processo requerido começará sua deposição no cátodo sobre o metal nobre.
Se a solução de prata se comportar comocélula galvânica, o método eletrolítico também é o mais eficaz para a separação de metais. O ânodo pode ser de grafite ou não corrosivo (ligas), o cátodo é de aço inoxidável. A voltagem na célula é ajustada em um nível não superior a 2 V. A própria reação é realizada até que toda a prata seja depositada.
De soluções de sais ou colóides podem ser extraídosprata por tecnologias químicas. O processo tem várias etapas. Para o procedimento é necessário o sulfito de sódio, quando adicionado, ocorre uma reação de troca com a precipitação de um precipitado negro de um novo sal do metal nobre. Após a conclusão da interação, amônia (cloreto de amônio) ou sal de mesa é adicionado à solução resultante. A mistura sedimenta até o momento da nítida separação fracionária - uma parte turva e transparente deve se formar. A prata é considerada completamente precipitada se a adição de sal não causar turvação.
Existem duas maneiras de separar o metal puro do cloreto - seco e úmido.
Esta tecnologia pressupõe a obtenção de um limpoprata de cloreto seco - a substância combina com uma quantidade de equilíbrio de carbonato de sódio. No cadinho, a mistura resultante é aquecida (basta encher a tigela até a metade devido ao aumento do volume do conteúdo devido ao vazamento de gás). Ao final da formação dos produtos voláteis, a temperatura do processo sobe, atingindo os valores necessários para uma fusão suave.
Depois que o sistema esfriou, a prata é recuperada eé fundido novamente, após o que o produto pode ser considerado acabado. Um ponto negativo pode ser o fato de que o refrigerante técnico tem um efeito negativo no estado do cadinho. A principal vantagem desse método de refino químico é a rapidez.
Para recuperar a prata da solução, você pode usar diferentes conjuntos de reagentes - ácido sulfúrico com zinco ou ferro ou ácido clorídrico com os mesmos metais, incluindo alumínio.
Um dos elementos é introduzido no meio de cloreto.O ácido selecionado com uma concentração de 0,2 frações de massa é adicionado à lama resultante. A solução pode ser adicionada em porções, controlando o grau de progresso da reação e adicionando resíduos na sua conclusão. Um sinal qualitativo da interação neste caso é a evolução do hidrogênio - o gás cessa de se formar no momento da dissolução completa do metal ou do desaparecimento do ácido (seu consumo pode ser evidenciado por papel indicador).
A separação da prata do sal é concluída quandoo sistema torna-se semelhante em tonalidade ao chumbo. Depois disso, o ácido é adicionado para transferir os fragmentos restantes de metais desnecessários para a solução (grandes partes são removidas manualmente). A substância pulverulenta restante (o chamado cimento de prata) é purificada com água destilada, seca e fundida novamente.
O método é baseado na suposição de que a pratae os metais básicos reagem mais rapidamente em atmosferas de cloro do que o ouro e a família da platina. Isso permite separar as últimas substâncias da purificada (na tecnologia de refino, o processo mais trabalhoso é a separação de ligas nobres).
Ouro bruto na forma fundida é ignoradoatravés do gás cloro. A interação começa com elementos de impureza do tipo não nobre, então a prata passa para a forma do composto, que pode ser subsequentemente isolado por outros métodos de afinação. Os cloretos na mistura flutuam para a superfície devido à densidade mais baixa dos sais em comparação com os metais.
No caso de impureza de cobre em prataé racional falar não de uma liga, mas de uma mistura de metais (pode ser representada na forma de aparas). Em seguida, o metal de base pode ser dissolvido com ácidos nítrico e sulfúrico. Substâncias concentradas são usadas na forma fria ou quente (a taxa de reação depende disso).
Para remover a casca de prata dos produtos, uma misturaaquecido sobre uma lâmpada de álcool ou em banho-maria. Em temperaturas abaixo de 50-60 graus, pratos de vidro ou porcelana podem ser usados. Da mesma forma, o metal a ser limpo pode ser separado do níquel, estanho ou chumbo.
Todos os métodos descritos acima são teoricamenteadequado para uso doméstico sujeito a equipamento especial e experiência. Para iniciantes, é melhor tentar o método eletrolítico. Normalmente, dessa forma, a prata é refinada a partir dos contatos.
O procedimento consiste em 3 etapas. É a dissolução da prata em ácido nítrico, sua cimentação e fusão, e diretamente o refino da prata em casa por eletrólise.
O nitrato de prata é preparado imediatamente para todo o processo -geralmente 50 gramas de metal são tomados por litro de solvente (para obter esta proporção, 32 g de refugo são dissolvidos em 80 g de óxido de nitrogênio hidrogenado V). O ácido deve ser diluído em proporção igual com água e misturado com uma vareta de vidro. É possível realizar o refino da prata com nitrato misturando nitrato de amônio com um eletrólito (com uma reação do meio menor que 7) para obter o mesmo HNO3. Pedaços de prata são adicionados à solução resultante. A mistura deve ser deixada por 10-11 horas, pois a transição do metal para o estado suspenso não ocorrerá imediatamente. É possível a liberação violenta de gás marrom-avermelhado. Se a solução ficar azulada ou esverdeada, isso indica a presença de vitríolo ou impurezas de ferro. O refino da prata com ácido nítrico é melhor nos casos em que não há coloração intensa.
Barras de cobre são adicionadas à mistura para conduzirreações de substituição com prata. Quase imediatamente, um metal nobre começa a precipitar na superfície do metal vermelho, que deve ser periodicamente sacudido na solução para acelerar o processo. Se as barras se dissolverem completamente, elas devem ser substituídas por novas. O fim da reação, neste caso, é considerado o resfriamento da solução e sua separação fracionada em prata-cimento e partes líquidas azuladas.
Para separar o metal da solução, usefunil e papel de filtro. Em um recipiente especialmente preparado, a solução com cimento é drenada: o sal de cobre flui pela camada de pergaminho e a prata permanece na superfície. Posteriormente, é necessário lavar o filtrado mais 5 vezes com água destilada.
É provável que haja alguma prata remanescente na solução. Para extraí-lo, o sal de mesa é adicionado ao sal de cobre até que um precipitado coalhado caia.
O cimento de prata é seco.A fusão é realizada em um cadinho, que não se destina a ser usado para trabalhar com amostras mais puras. A amostra deve ser aquecida uniformemente para evitar o espalhamento de prata ou poeira oxidada. Você pode adicionar bicarbonato de sódio e bórax à superfície do fundido, misturados em proporções iguais - a composição criará uma película vítrea sobre o metal que protege contra perdas.
A substância resultante é de baixo grau.Para sua purificação mais completa, a eletrólise de prata é necessária. O refino, neste caso, é realizado de acordo com o método já descrito acima - para isso é conveniente refundir o metal em grânulos.
É importante que um bom ambiente interno sejaventilação. Luvas, bata e óculos são recomendados para proteção. Para evitar respingos de ácido, o próprio concentrado é adicionado à água, e não vice-versa. A obtenção do HNO3 por uma reação de troca é a forma mais segura de realizar o refino da prata. Nesse caso, o nitrato de amônio é misturado ao eletrólito (a reação do meio é inferior a 7). Os utensílios químicos devem ser verificados quanto à resistência à temperatura, já que o calor do processo pode ultrapassar 100 graus. Não encha mais de um terço do recipiente com a solução para evitar respingos de ácido.
O refino de prata não é um procedimento complicado com alguma experiência e equipamento. Se você seguir as medidas de segurança, poderá fazê-lo fora do laboratório.
Para obter um metal da mais alta pureza, é conveniente usar o refino de prata por eletrólise em casa, pois este método minimiza o risco de entrada de impurezas pelo uso da corrente.
