V súčasnosti je známych veľa techník čistenia.kovy použiteľné v laboratóriu aj doma. Jednou z takýchto metód je rafinácia, ktorá sa donedávna používala výlučne v špecializovaných podnikoch využívajúcich patentované technológie.
Termín „rafinácia“ zvyčajne znamená získaniekov vysokej čistoty prostredníctvom série postupov na odstránenie nečistôt. Tento proces sa uskutočňuje v niekoľkých fázach, v ktorých sa používajú určité fyzikálne a chemické metódy separácie interferujúcich látok. Drahé kovy sa tak často rafinujú.
V tomto prípade surovinou na rafináciu môže byť šrot zo šperkov, „strieborná pena“, kal po elektrickom čistení zodpovedajúcich látok a jemné zlato.
Tento spôsob čistenia sa často používazískanie vysoko kvalitného striebra. Vo všeobecnosti sa postup neodlišuje od podobných metód vykonávaných pre iné ušľachtilé, železné alebo neželezné kovy. Napríklad rafinácia zlata a striebra alebo akýchkoľvek kovov platiny môže byť rovnaká. Postupy sa líšia iba v jednotlivých prípadoch.
V technológii spracovania rafinácie striebraprezentované tromi rôznymi spôsobmi - kov môže byť očistený od nečistôt chemickou, elektrolytickou alebo kuplovanou metódou. Odstraňovanie prebytku chlóru sa používa zriedka. Výber metodiky je určený množstvom spracovaného striebra a jeho stavom. Záleží tiež na vlastnostiach výrobného procesu.
Na pôvodne jemné striebroelektrolytická rafinácia. Pri použití tejto metódy sa zvyčajne dosahuje denný výstup. Elektrolýza pomáha získať striebro výnimočnej čistoty v dôsledku redoxnej interakcie, pri ktorej nečistoty nevstupujú v čase čistenia.
V prípade, že argentum je vo forme riešenia(nerozpustné sírany a chloridy), najúspornejšou a najvýhodnejšou metódou nanášania kovov je chemická (v niektorých situáciách elektrochemická) metóda.
Základné zliatiny sa najčastejšie separujú kupeláciou - v tomto prípade je najjednoduchšie zvýšiť čistotu zmesi.
Na tento typ rafinácie sa vyžaduje pec.s pohárikovitým (testovacím) téglikom. V procese čistenia sa používa olovo, ktorého tavenina sa oxiduje striebrom v prítomnosti kyslíka. Všetky nečistoty, vrátane rozpúšťadla, sú oddelené od ušľachtilého kovu, čo mu dáva relatívnu čistotu: kovy zliatiny zlata a platiny zostávajú v zliatine.
Na rafináciu je potrebná rúrapredohrev. Obsahuje technickú zmes olova a striebra, ktorá sa zahrieva až do úplného roztavenia. Atmosférický vzduch prúdi do pece, čo spôsobuje oxidáciu zložiek obsahu. Na konci tepelného spracovania sa téglik vyberie a naleje do foriem.
Vnútri je kachle lemované mramorom - jedným z typovíl obohatená o vápenec a pórovitá štruktúra. Absorbuje oxidy olova, ktoré sa tvoria pri procese rafinácie, pretože tieto sú pri vystavení prúdom vzduchu náchylné na vyparovanie. Na výstupe sa po oxidácii nečistôt získa zliatina s dúhovo-dúhovým povrchom. Keď je v zmesi prasknutý, môžete vidieť jasne strieborný lesk, ktorý naznačuje dokončenie rafinácie.
Cupellation je považovaný za najťažšiu metódučistenie vďaka skutočnosti, že sa nedosiahne úplné odstránenie nečistôt: všetky vzácne kovy v zliatine zostávajú na svojom mieste. Rafinácia kovov skupiny zlata, striebra a platiny na ich separáciu sa vykonáva inými metódami.
Vykonáva sa elektrolýza ako rafinačná metódas vedomím dvojitej elektronickej vrstvy: kontaminovaný fragment striebra umiestnený vo vrecku sa stáva anódou procesu, katódy sa stávajú tenké platne vyrobené z nehrdzavejúcej ocele. Elektródy sa ponoria do roztoku dusičnanu čisteného kovu (koncentrácia iónov je až 50 mg / ml), pridá sa kyselina dusičná s hustotou 1,5 g / l a prechádza elektrický prúd.
V anódových vakoch je nerozpustenýúlomky striebra, ako aj znečistenie. Čistá vzorka v mikrokryštalickej forme sa zhromažďuje v katódovom priestore. Množstvo uvoľneného striebra môže narásť smerom k druhému pólu systému, čo spôsobuje skrat. Aby sa predišlo takejto situácii, pestované kryštalické fragmenty sa rozpadnú, keď sa roztok zmieša, rozbije sa paralelne s elektródami blízko katódového miesta. Výsledné striebro sa získa ako zrazenina a následne sa odleje do ingotov. Je dôležité včas vymeniť elektrolyt, pretože ak je meď prítomná ako nečistota, na konci potrebného procesu sa začne jej ukladanie na katóde nad ušľachtilým kovom.
Ak sa roztok striebra správa akogalvanický článok, elektrolytická metóda je tiež najúčinnejšia na extrakciu kovov. Anóda môže byť grafitová alebo nekorozívna (zliatiny), katóda môže byť nerezová. Napätie v prvku je nastavené na úroveň nie viac ako 2 V. Samotná reakcia sa uskutočňuje, kým sa neuloží všetko striebro.
Z roztokov je možné extrahovať soli alebo koloidychemické technológie striebra. Proces je viacstupňový. Postup vyžaduje siričitan sodný, po pridaní ktorého dochádza k výmennej reakcii s vyzrážaním čiernej zrazeniny novej soli ušľachtilého kovu. Po dokončení interakcie sa do výsledného roztoku pridá amoniak (chlorid amónny) alebo kuchynská soľ. Zmes sa usadzuje až do jasného frakčného oddelenia - mali by sa vytvoriť zakalené a priehľadné časti. Striebro sa považuje za úplne vyzrážané, ak pridanie solí nespôsobí zákal.
Existujú dva spôsoby izolácie čistého kovu od chloridu - suché a mokré.
Táto technológia zahŕňa získanie čistéhostriebro zo sušeného chloridu - látka sa spája s rovnovážnym množstvom uhličitanu sodného. V tégliku sa výsledná zmes zahrieva (potrebné je naplniť misku len do polovice kvôli zväčšeniu objemu obsahu v dôsledku uvoľnenia plynu). Po dokončení tvorby prchavých produktov stúpa procesná teplota a dosahuje hodnoty potrebné pre plynulé tavenie.
Po ochladení systému sa striebro získa aprechádza opätovným tavením, po ktorom možno výrobok považovať za hotový. Negatívom môže byť skutočnosť, že technická sóda má negatívny vplyv na stav téglika. Hlavnou výhodou tejto metódy chemickej rafinácie je jej rýchlosť.
Na obnovenie striebra z roztoku môžete použiť rôzne sady činidiel - kyselinu sírovú so zinkom alebo železom alebo kyselinu chlorovodíkovú s rovnakými kovmi vrátane hliníka.
Jeden z prvkov sa zavedie do chloridového média.Zvolená kyselina sa pridáva do výsledného kalu s koncentráciou 0,2 hmotnostných frakcií. Roztok môžete pridávať po častiach, kontrolovať stupeň reakcie a dopĺňať zvyšky po jej dokončení. Kvalitatívnym znakom interakcie je v tomto prípade vývoj vodíka – plyn sa prestáva tvoriť v momente úplného rozpustenia kovu alebo vymiznutia kyseliny (jeho spotrebu je možné doložiť indikátorovým papierikom).
Oddelenie striebra od soli je ukončené, keďsystém sa stáva olovnatým v odtieni. Potom sa pridá kyselina, aby sa zvyšné fragmenty nežiaducich kovov preniesli do roztoku (veľké časti sa odstránia ručne). Zvyšná prášková látka (tzv. strieborný cement) sa očistí destilovanou vodou, vysuší a pretaví.
Metóda je založená na predpoklade, že striebroa základné kovy reagujú v atmosfére chlóru rýchlejšie ako zlato a platinová rodina prvkov. To umožňuje oddeliť posledné látky od vyčistenej (v technológii rafinácie je časovo najnáročnejší proces oddeľovania ušľachtilých zliatin).
Čierne zlato v roztavenej forme sa preskočícez plynný chlór. Interakcia začína prímesovými prvkami neušľachtilého typu, potom striebro prechádza do formy zlúčeniny, ktorú je možné následne izolovať inými rafinačnými metódami. Chloridy v zmesi vyplávajú na povrch kvôli nižšej hustote solí v porovnaní s kovmi.
V prípade prítomnosti medenej nečistoty v striebreje racionálne hovoriť nie o zliatine, ale o zmesi kovov (môže byť zastúpená vo forme hoblín). Potom sa môže základný kov rozpustiť kyselinou dusičnou a sírovou. Koncentrované látky sa používajú v studenej alebo horúcej forme (od toho závisí rýchlosť reakcie).
Ak chcete odstrániť striebornú škrupinu z produktov, zmeszahrievané nad alkoholovou lampou alebo vo vodnom kúpeli. Pri teplotách pod 50-60 stupňov je možné použiť sklenený alebo porcelánový riad. Rovnakým spôsobom môže byť čistený kov oddelený od niklu, cínu alebo olova.
Všetky vyššie opísané metódy sú teoretickyvhodné na domáce použitie, v závislosti od dostupnosti špeciálneho vybavenia a skúseností. Pre začiatočníkov je lepšie vyskúšať elektrolytickú metódu. Obyčajne sa týmto spôsobom z kontaktov zušľachťuje striebro.
Postup pozostáva z 3 etáp. Ide o rozpúšťanie striebra v kyseline dusičnej, jeho cementáciu a fúziu a priamo rafináciu striebra doma elektrolýzou.
Dusičnan strieborný je pripravený okamžite pre celý proces -zvyčajne sa odoberie 50 gramov kovu na liter rozpúšťadla (na získanie tohto pomeru sa 32 g šrotu rozpustí v 80 g hydrogenovaného oxidu dusnatého V). Kyselina sa musí zriediť v rovnakých pomeroch vodou a zmiešať so sklenenou tyčinkou. Je možné uskutočniť rafináciu striebra dusičnanom zmiešaním dusičnanu amónneho s elektrolytom (s reakciou média menšou ako 7), aby sa získala rovnaká HNO3. Do výsledného roztoku sa pridajú kúsky striebra. Zmes sa musí nechať 10-11 hodín, pretože prechod kovu do suspendovaného stavu nenastane okamžite. Je možná násilná emisia červenohnedého plynu. Ak sa roztok zmení na modrastý alebo nazelenalý, znamená to prítomnosť vitriolu alebo nečistôt železa. Rafinácia striebra kyselinou dusičnou je lepšia v prípadoch, keď nedochádza k intenzívnemu zafarbeniu.
Do zmesi sa pridávajú medené tyčinky, ktoré vedúsubstitučné reakcie so striebrom. Takmer okamžite sa na povrchu červeného kovu začne zrážať ušľachtilý kov, ktorý by sa mal pravidelne otriasať do roztoku, aby sa proces urýchlil. Ak sú tyče úplne rozpustené, je potrebné ich nahradiť novými. Záverom reakcie je v tomto prípade ochladenie roztoku a jeho frakčná separácia na strieborno-cementové a modrasté kvapalné časti.
používa sa na oddelenie kovu od roztokulievik a filtračný papier. Roztok s cementom sa naleje do špeciálne pripravenej nádoby: medená soľ preteká cez vrstvu pergamenu a striebro zostáva na povrchu. Následne je potrebné filtrát ešte 5x premyť destilovanou vodou.
Je pravdepodobné, že v roztoku zostane nejaké striebro. Na extrakciu sa k soli medi pridáva kuchynská soľ, kým sa nevytvorí zrazenina tvarohu.
Strieborný cement sa vysuší.Fúzia sa uskutočňuje v tégliku, od ktorého sa neočakáva, že bude použitý na prácu s čistejšími vzorkami. Vzorka sa musí zahriať rovnomerne, aby sa zabránilo rozptýleniu striebra alebo oxidovaného prachu. Na povrch taveniny je možné pridať sódu bikarbónu a bórax zmiešané v rovnakých pomeroch - kompozícia vytvorí na kovom sklený film, ktorý chráni pred stratami.
Výsledná látka je základ.Pre jeho dôkladnejšie čistenie je potrebná elektrolýza striebra. Rafinácia sa v tomto prípade uskutočňuje podľa už opísanej metódy - na to je vhodné roztaviť kov na granule.
Dôležité je, že dobrévetranie. Ako ochranu sa odporúča používať rukavice, plášť a ochranné okuliare. Aby sa zabránilo rozliatiu kyseliny, samotný koncentrát sa pridáva do vody a nie naopak. Získavanie HNO3 výmennou reakciou je najbezpečnejší spôsob, ktorým možno striebro rafinovať. Dusičnan amónny je v tomto prípade zmiešaný s elektrolytom (reakcia média je menšia ako 7). Chemické sklo by malo byť testované na odolnosť voči teplote, pretože teplo procesu môže presiahnuť 100 stupňov. Nie viac ako tretina nádoby je naplnená roztokom, aby sa zabránilo striekaniu kyseliny.
Rafinácia striebra nie je komplikovaný postup s určitými skúsenosťami a vybavením. Ak dodržíte bezpečnostné opatrenia, môžete ho vykonávať aj v nelaboratórnom prostredí.
Na získanie kovu najvyššej kvality je vhodné použiť domácu rafináciu striebra elektrolýzou, pretože táto metóda minimalizuje riziko nečistôt v dôsledku použitia prúdu.
